导语：研究了一种新的热处理工艺，以促进镍基单晶高温合金中γ/γ-Al界面的化学偏析，并研究了这种偏析对合金蠕变寿命的影响。结果表明，特殊设计的热处理工艺能够在γ/γ-Al界面诱导Co、Cr和Re的偏析，而不影响γ-Al相的立方形貌。合金在760 ℃/800 MPa下的蠕变寿命提高了238%，偏析降低了位错的迁移率，减缓了γ-γ相的粗化速率，但随着温度的升高，筏状组织的形成会减弱这些优势，这些发现为推进高温合金热处理优化提供了新的见解。

镍基单晶高温合金由于具有优良的高温机械强度和抗蠕变性能而广泛应用于航空发动机设计中作为涡轮机叶片等部件，这主要源于其独特的γ/γ’双相组织，其中，fcc γ相以连续的通道网络形式形成基体，而有序的L12 γ’相形成尺寸均匀的立方体块体共格嵌入基体中。γʹ相是主要的强度提供者，而γ相保证了良好的塑性。在作为涡轮机叶片使用期间，这些合金在高温下受到持续的离心力，导致蠕变损伤和最终失效。蠕变损伤的两种主要冶金机制是位错运动和γ’相立方体的粗化/筏化。

共格γ/γ’-界面影响位错运动和γ’-立方粗化/筏化，γ/γ’-界面具有两个重要特征：晶格失配和化学偏析。位错主要在 γ 通道内形成和移动，并在 γ/γʹ 界面处积累。晶格失配程度较高的界面对位错渗透到 γʹ 相具有更高的抵抗力，并且可以容纳更多的位错。另一方面，过度失配意味着较高的界面能和较低的界面热力学稳定性，从而降低其对γʹ漂流的抵抗力。通常，0.1% ~ 0.5% 范围内的界面失配有利于稳定的立方体 γʹ 形态 。在此范围内，较高的晶格失配通常会增强抗蠕变性。

γ/γ′界面的化学偏析阻碍了γ′长方体的粗化和漂流。这些过程涉及γ/γ′界面的移动，从而导致分离元素的扩散。界面处的化学偏析通常会抑制界面迁移率，特别是对于慢扩散元素的偏析。此外，γ/γʹ界面处的化学偏析会在刃位错周围形成溶质气氛，从而降低位错以及界面的迁移率。在合金元素中，Re在Ni中的扩散速率最慢，使其成为γ/γʹ界面最有效的偏析元素。

界面失配很大程度上取决于合金设计。这些合金中合金元素的原子尺寸遵循 Ni<Cr<Co<Mo<Re<W<Ta<Al 的顺序。其中，Co、Cr、Mo和Re通常从γʹ相中脱出并富集在γ相中。因此，增加它们的浓度往往会增加γ相的晶格参数，从而导致界面失配。对于给定的合金成分，仍然可以通过热处理控制两相之间的元素分配程度来轻微调整晶格失配。镍基高温合金的时效处理旨在优化γʹ相长方体的尺寸和形态。然而，化学分配过程通常是不完整的，仍然可以在不影响微观结构形态和相体积分数的情况下进一步微调两相的组成。

相比之下，界面偏析传统上通过合金设计来调整。显著的Re偏析通常发生在具有高Re含量的高温合金中。然而，在具有低Re含量的第二代高温合金中，Re在γ/γ′界面处的偏析很少报道。Murakami等人首次观察到，在含2.4wt% Re的高温合金中，在1100 ℃下时效1 h后，再进行水冷和空冷，Re发生偏析。Zhang等人观察到，在含2wt% Re的第二代高温合金中，在1000 ℃下长时间热暴露2000 h后，Re发生聚集。Re。他们将此归因于γ′相的形成和生长，γ′相排斥Re，即这是一种工艺偏析。在这方面，Re在γ/γ′界面在时效初期最高，此时γ′立方体的生长速率最大，并随时效时间的延长而逐渐减小，但在时效后Re偏析仍存在长时间的热暴露意味着它向γ相的扩散是非常缓慢的，即一旦它形成，它就停留下来。这可能是由于失配位错的作用，它可能吸引偏析元素形成溶质气氛。在另一项研究中，Ding等人观察到在1100 °C热暴露后形成失配位错，其吸引Co、Cr和Re原子形成溶质气氛。在这些研究中，W偏析不存在，显然是由于其在γ和γ′相之间的平均分配。尽管这些研究在γ/γ′界面处产生Re偏析，但两者都导致γ′相形态从立方体变为不规则形状，这对这些合金的抗蠕变性是有害的。

为了克服这一困境，我们设计了一种两步初级时效处理工艺，目的是促进γ/γʹ界面处的Re偏析，同时保留γʹ相立方形貌。镍基高温合金的初次时效通常一步完成。提高时效温度导致更快的成核和生长γʹ长方体，从而增强Re在γ/γ′界面处的过程偏析。然而，较高的时效温度意味着γʹ相长方体的几何稳定性和最佳形状较差。较长的高温时间将带来γʹ相过度生长的风险，并可能将其形态改变为不规则形状。为了解决这个问题，在很短的时间内进行在升高的温度下的第一步时效，然后在较低的温度下进行长时间的初次时效的第二步。这允许两相之间进一步的化学分配，从而进一步增强Re偏析，而不影响初次时效中形成的γ′相长方体尺寸和形貌。在这项研究中，进行了两步老化实验的不同组合，并报告了优化的老化过程。

以上研究以“Improving creep resistance of a Ni-based single crystal superalloy by interfacial strengthening via heat treatment”发表在Acta Materialia上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645425010870?via%3Dihub

图1.两种不同热处理程序的图解。

图2.标准和优化热处理后合金的显微组织。（a）标准处理样品的γ-γ双相结构的HAADF-STEM图像。（B）标准处理样品中γ/γ双相界面上的EDS元素分布。（c）优化处理样品的γ-γ双相结构的HAADF-STEM图像。（d）标准处理样品中γ/γ双相界面上的EDS元素分布。优化处理样品中的γ射线界面。

图3.两个样品之间γ/γ射线界面的高分辨率HAADF-STEM图像比较。（a1）标准处理样品的HAADF-STEM图像。(a2)穿过两相的一行原子的线强度分布。（b1）优化处理样品的HAADF-STEM图像。（b2）穿过两相的一行原子的线强度分布。

图4.标准和优化处理样品的蠕变行为。（a）在760 ℃/800 MPa下测试样品的蠕变曲线。（B）在980 ℃/250 MPa下测试样品的蠕变曲线。（c）在1100 ℃/137 MPa下测试样品的蠕变曲线。

图5.在760 ℃/800 MPa条件下进行蠕变试验至断裂后，标准和优化处理样品的显微组织。观察方向为[100]。（a1）标准处理样品蠕变断裂后的SEM图像。（a2）优化处理样品蠕变断裂后的SEM图像。（b1）标准处理样品蠕变断裂后的TEM图像。（b2）蠕变断裂后优化处理样品的TEM图像。

图6.在980 ℃/250 MPa下进行蠕变试验至断裂后，标准和优化处理样品的显微组织，观察方向为[100]。（a1）蠕变断裂后标准处理样品的SEM图像。（a2）蠕变断裂后优化处理样品的SEM图像。（b1）蠕变断裂后标准处理样品的TEM图像。（b2）蠕变断裂后优化处理样品的TEM图像。

图7.在1100 ℃/137 MPa条件下进行蠕变试验至断裂后标准和优化试样的显微组织。观察方向为[100]。（a1）蠕变断裂后标准处理试样的SEM图像。（a2）蠕变断裂后优化处理试样的SEM图像。（b1）蠕变断裂后标准处理试样的TEM图像。（b2）蠕变断裂后的优化处理样品的TEM图像。（c1）标准处理样品中位错对的TEM图像。（c2）优化处理样品中位错对的TEM图像。

图8.在1100 ℃/137 MPa条件下进行蠕变试验至断裂后标准和优化试样的显微组织。观察方向为[001]。（a1）蠕变断裂后标准处理试样的SEM图像。（a2）蠕变断裂后优化处理试样的SEM图像。（b1）蠕变断裂后标准处理试样的TEM图像。（b2）蠕变断裂后优化处理样品的TEM图像。

图9.在1100 ℃/137 MPa条件下进行蠕变试验至断裂后，优化处理样品的EDS图。

图10.从界面效应看760 ℃蠕变的强化机制。

上述实验证据和讨论支持以下主要结论：

1）通过采用优化的热处理，可以在保持γʹ和γ显微组织的同时实现γ/γʹ界面偏析。本研究中观察到的偏析是 Co、Cr 和 Re。

2）这些界面偏析降低了位错迁移率并延迟了γʹ相漂流。

3) 界面偏析导致蠕变寿命显着提高，在760℃/800MPa条件下蠕变寿命提高238%，在980℃/250MPa条件下提高32%，在1100℃/137MPa条件下提高24%。高温下蠕变寿命改善效果的降低可归因于γʹ相筏的形成。