厦门大学 | Acta Mater. | 贫化区消失之谜:Acta Mater报道,铝合金>25°晶界处,辐照缺陷为何“拒绝清净”?

2026-03-17 科技资讯

 

文章导读

本文通过原位透射电镜技术,系统研究了400 keV Al⁺离子辐照下5052铝合金中晶界取向差对辐照诱导位错环异常形核与演化的影响。研究发现,与传统认知中晶界作为强缺陷阱的行为不同,在低辐照剂量下,位错环优先在高角度晶界附近形核,且形核剂量阈值强烈依赖于晶界取向差。具体而言,取向角大于15°的晶界在0.4 dpa时即开始有位错环形核,而取向角为5-15°和1-5°的晶界形核阈值分别延迟至1.0 dpa和1.2 dpa。研究进一步揭示,这种异常形核行为源于晶界取向差所导致的固有应力差异以及溶质原子(Mg)在晶界处的偏聚与扩散行为差异。高角度晶界区域更高的应力集中分数和原子扩散速率促进了自间隙原子团的优先簇聚,从而主导了早期的位错环形核。随着辐照剂量增加,位错环在高角度晶界处生长、合并,并最终形成位错网络,此网络可作为二次缺陷阱吸收后续缺陷,改变了晶界附近的微观状态。此外,研究还发现缺陷贫化区的形成与宽度同样受晶界取向角调控,在高角度晶界附近甚至观察到贫化区的缺失。该工作通过建立晶界取向角、应力状态、缺陷演化和晶界微观状态变化之间的关联,为基于晶界工程设计高抗辐照铝合金材料提供了新的实验证据和机理见解。



重点部分·图文解读


图1:展示了未辐照样品的晶界取向差表征与分类结果。图1a为通过透射菊池衍射获得的带衬度图,显示了三个待研究区域的晶界。图1b将1°至>50°的取向差以5°为间隔分为11类并用不同颜色标示。图1c清晰地显示,在0.6 dpa剂量下,位错环显著聚集在取向角大于15°的晶界附近,而小于15°的晶界仅可见短位错线衬度。图1d和1e统计了样品中不同角度晶界的频率以及典型观察区域的晶粒取向差分布,表明低角度晶界在样品中占比最大。

图2:系统研究了不同取向差晶界处位错环形核的辐照剂量窗口。图2a-c分别展示了取向差为1-5°、5-10°和10-15°的晶界附近位错环的原位演化过程,证实了形核阈值的存在。图2d总结了不同取向差晶界处位错环形核与辐照剂量的关系图,明确指出位错环在晶界处的形成不仅与取向差相关,也与辐照剂量紧密相关。

图3:分析了位错环在五个高角度晶界(>15°)附近的生长行为。图3a-d追踪了每个晶界附近多个标记单环的尺寸随剂量的演化,统计显示较大取向角的晶界出现大尺寸环的频率更高,生长速率也更快。图3e和3f则统计了相同区域内(包含一个晶界)位错环的平均尺寸和数密度随剂量的变化,揭示了环的尺寸增长与数密度增加之间的竞争关系。

图4:通过改变衍射条件,验证了辐照诱导位错环确实位于晶界上。图4a显示当晶界处于刃型状态、完全展宽等不同形态时,位错环均随机分布在晶界上。图4b原位展示了晶界上位错环典型的生长和合并过程。图4c跟踪了图4b中几个标记环的尺寸变化,表明即使在晶界区域,位错环之间仍可发生合并。

图5:对比了低角度与高角度晶界附近缺陷贫化区的差异。图5a和b的弱束暗场像清晰地显示了基体中小尺寸缺陷簇的存在,再次证明了位错环在晶界处的优先形成。图5c和d显示在1.2 dpa时,1-5°的低角度晶界附近存在缺陷贫化区,而高角度晶界(GB-11)右侧则没有明显的贫化区。图5e和f进一步说明了低角度晶界附近的缺陷贫化区宽度随辐照剂量增加而变窄的趋势。

图6:将本研究观察到的缺陷贫化区宽度数据与文献中报道的不同晶体结构金属及合金的数据进行了对比分析。结果表明,贫化区的形成与材料晶体结构无关,但本研究中发现取向角超过25°的晶界表现出完全的贫化区抑制,凸显了晶界宏观与微观状态依赖的辐照损伤容忍度。

图7:通过几何必要位错密度图和示意图,分析了晶界取向差与应力集中的关系。图7a-c显示了标记的低角度和高角度晶界区域典型的应变水平。图7d表明GND密度随晶界取向角增加呈非线性增长,在10°和40°附近出现跃升。图7e示意图表明,高角度晶界区域具有更扩展的应力集中分数,能提供更宽的应力梯度驱动自间隙原子向晶界输运。

图8:利用几何相位分析法获得了典型低角度和高角度晶界在辐照前的应变分布。图8a和d分别为过滤后的低角度和高角度晶界高分辨像的逆傅里叶变换图。图8b-f展示了通过GPA提取的应变(sxy)分布图及对应的线扫描曲线。结果表明,高角度晶界区域的应变波动范围更大,这与更高的应力集中状态相符。

图9:通过建模和示意图阐述了晶界特性对缺陷优先形核的机理。图9a示意图描述了自间隙原子扩散模式与距晶界距离的关系。图9b基于Arrhenius公式估算了373 K下不同取向差晶界处的原子扩散系数,显示高角度晶界的扩散速率比低角度晶界高1-2个数量级。图9c-d和e示意图综合了扩散机制和晶界特性的影响,分阶段(优先形核、形成位错网络、作为二次缺陷阱)阐释了不同辐照阶段晶界处位错环分布模式的控制机制。

图10:重点讨论了辐照诱导的位错半环演化及其与晶界的相互作用。图10a展示了在2.2 dpa下,不同晶界(GB-2和GB-8)处的位错形态差异。图10b给出了存在大型位错半环的高角度晶界两侧晶粒的取向关系。图10c1-c2示意图描绘了紧邻晶界的位错半环形成、生长以及其滑移面随辐照剂量发生旋转的过程。

图11:通过示意图总结了低角度与高角度晶界附近缺陷聚集和贫化区形成过程的差异。图11a和b示意性地对比了在低角度和高角度晶界邻近区域,随着辐照剂量增加(Dose-1至Dose-3),位错环形核、生长、形成网络,并最终影响贫化区特征的不同路径。