润滑科技信息平台

专利摘要

本发明涉及一种酸型柴油抗磨剂的制备方法，属于柴油抗磨剂技术领域。本发明从制备工艺方面提出创新，本发明优选合适的混合脂肪酸，经静态冷冻结晶制得ΣSFA含量3～4％的酸型柴油抗磨剂半成品；使用尿素包合法，进一步降低半成品中ΣSFA含量，达到小于2.5％。本发明具有生产周期短、产品收率高、投资成本低、生产工艺简单、物耗和能耗低、产品改善柴油润滑性能佳等优点。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202310771545.1
申请日期:
2023-06-27
专利申请人:
分类号:
C10L10/08 ; C10L1/18
发明/设计人:
黄准，欧春来
权利要求: 1.一种脂肪酸型柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤：(1)选择合适的混合脂肪酸，静态快速冷冻结晶经分离制得饱和脂肪酸ΣSFA含量为3～4％的酸型柴油抗磨剂半成品；(2)酸型柴油抗磨剂半成品加入到尿素醇溶液中，在料温78-85℃条件下，于装有冷凝管的三口烧瓶中内回流30-60min，使酸型柴油抗磨剂半成品、尿素、95％乙醇三者混合均匀，从而有利于尿素对脂肪酸的包合，自然降温至60℃再置于循环冷浴中程序降温，利用抽滤漏斗抽滤，抽滤后用异辛烷或石油醚洗涤滤渣、滤纸，洗涤后的异辛烷或石油醚并入滤液，收集的滤渣经过水洗、石油醚萃取、硫酸钠干燥过滤、蒸馏过程，获得饱和酸富集相；收集的滤液同样处理，获得非饱和酸富集相，非饱和酸富集相即为酸型柴油抗磨剂，其ΣSFA含量达到小于2.5％，其中步骤(1)中混合脂肪酸为豆油酸与米糠油酸质量比6:4、棉籽油酸与米糠油酸质量比1:1；步骤(1)中静态快速冷冻结晶的最低温度-3℃-2.6℃，冷冻时间总时长49-55小时；步骤(2)中尿素包合法中尿素用量为抗磨剂半成品质量0.3～0.6倍；溶剂选用95％乙醇，95％乙醇的用量为尿素质量的6～8倍；尿素包合后程序降温为(10℃/h降至40℃、5℃/h从40℃降至30℃、1℃/h从30℃降至20℃)，在20℃下恒温4h，有利于结晶体的分离。2.根据权利要求1所述的脂肪酸型柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于:步骤(1)中静态快速冷冻结晶的控制降温为：待试样自然冷却至温度为40℃时，放入循环冷浴中2℃/h冷却至30℃，1℃/h从30℃降至0℃，再置于实验室冰箱，控制降温，0.2℃/h降至-2.9℃，再恒温一段时间，最低温度-2.9℃。3.根据权利要求1所述的脂肪酸型柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中酸型柴油抗磨剂半成品加入到尿素醇溶液中经83℃回流30min，使酸型柴油抗磨剂半成品、尿素、95％乙醇三者混合均匀。4.根据权利要求1所述的脂肪酸型柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于:其中混合脂肪酸为豆油酸与米糠油酸质量比6:4。5.根据权利要求1所述的脂肪酸型柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中将尿素、95％乙醇以及抗磨剂半成品全部置于三口烧瓶中，82-84℃回流30min，自然降温至60℃，将三口烧瓶置于装有乙二醇的循环冷浴中程序降温：10℃/h降至40℃，5℃/h降至30℃，1℃/h降至20℃，恒温4h，然后过滤，共计18h，利用抽滤漏斗抽滤，抽滤结束后再用规格为60-90℃石油醚洗涤滤渣、滤纸，洗涤液并入抽滤液，收集的滤渣经过水洗、石油醚萃取、硫酸钠干燥过滤、蒸馏过程，获得饱和酸富集相；收集的滤液同样处理，获得非饱和酸富集相，非饱和酸富集相即为酸型柴油抗磨剂。6.根据权利要求1所述的脂肪酸型柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤：(1)将豆油酸(ΣSFA含量8.0％)123.5g,米糠油酸(ΣSFA含量8.21％)82.1g混合加热至60℃，搅拌10分钟，装入500ml磨口玻璃管，将玻璃管固定在支架中，待试样自然冷却至温度为40℃时，放入装有乙二醇的循环冷浴中程序降温，2℃/h冷却至30℃，1℃/h从30℃降至0℃，再置于实验室冰箱，控制降温，-0.2℃/h降至-2.9℃，再恒温一段时间，最低温度-2.9℃，总时长53小时；冷冻恒温后，迅速将原料混合油酸进行抽滤用滤液润洗玻璃管内壁及滤纸，最终得滤渣12.8g，滤液192.5g，滤液作为脂肪酸型柴油抗磨剂半成品；(2)将尿素112.4g、95％乙醇902.5g以及上述抗磨剂半成品192.5g全部置于2L三口烧瓶中，82-84℃回流30min，自然降温至60℃，将三口烧瓶置于装有乙二醇的循环冷浴中程序降温：10℃/h降至40℃，5℃/h降至30℃，1℃/h降至20℃，恒温4h，然后过滤，共计18h，利用抽滤漏斗抽滤，抽滤结束后再用规格为60-90℃石油醚140g洗涤滤渣、滤纸，洗涤液并入抽滤液，收集的滤渣经过水洗、石油醚萃取、硫酸钠干燥过滤、蒸馏过程，获得饱和酸富集相；收集的滤液同样处理，获得非饱和酸富集相，非饱和酸富集相即为酸型柴油抗磨剂；获得饱和酸富集相5.5g，其ΣSFA含量46.0％；酸型柴油抗磨剂产物186.2g，其ΣSFA含量2.20％，酸型柴油抗磨剂的总收率：90.6％。