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专利摘要

一种混合芳香胺的烷基化方法、烷基化芳香胺及其用途，其中所述方法包括在漂白土型负载催化剂的存在下，C8、C9烯烃与芳香胺混合物，于80℃～150℃下进行烷基化反应10～22个小时，用薄层色谱法追踪到反应物中二苯胺或萘胺含量不再变化时，将温度调整到80℃～160℃，再加入第二批烯烃继续反应1～5小时，所得产物减压蒸馏收集不同温度馏分的烯烃，然后过滤收集固体催化剂，最后得到橙色粘性液体产物；所述烷基化芳香胺至少包含以下两种化合物：1)2)制备得到的烷基化芳香胺可作为抗氧剂用于润滑油或润滑脂中，反应烯烃和催化剂均可回收循环使用，无废水、废气排放，有利于环保。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN201410778726.8
申请日期:
2014-12-15
专利申请人:
中国石油天然气股份有限公司
分类号:
["C07C211/58","C07C211/54","C07C209/60","C10M133/12","C10N30/10"]
发明/设计人:
火鹏飞，徐小红，梁云龙，牛志勇，周旭光，薛卫国
权利要求: 1.一种混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将二苯胺和萘胺按摩尔比为4:1～3:1进行混合成混合芳香胺，然后加入与混合芳香胺等摩尔量的第一批烯烃组分和4wt％～8wt％的漂白土型负载催化剂，在80℃～150℃下进行烷基化反应，1～4小时后再加入1～5倍于混合芳香胺摩尔当量的第一批烯烃组分，继续反应9～18小时；2)用薄层色谱法追踪到反应物中二苯胺或萘胺含量不再变化时，将温度调整到80℃～160℃，开始加入1～4倍于混合芳香胺摩尔当量的第二批烯烃组分，继续反应1～5小时；3)将步骤2)中所得产物减压蒸馏收集不同温度馏分的烯烃，然后过滤收集固体催化剂，最后得到液体产物。2.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，步骤1)中所述第一批烯烃组分选自C8烯烃、C9烯烃或其混合物。3.根据权利要求2所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，所述的C8或C9烯烃选自正辛烯、异辛烯、二异丁烯、正壬烯、异壬烯、三聚丙烯或其混合物。4.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，步骤2)中所述第二批烯烃组分选自异丁烯、聚异丁烯、苯乙烯、聚苯乙烯、α-甲基苯乙烯、聚α-甲基苯乙烯或其混合物。5.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，在参加反应的第一批烯烃组分及第二批烯烃组分中需提前加入65ppm～95ppm的阻聚剂。6.根据权利要求5所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，所述阻聚剂选自N-甲基吡咯烷酮、硝基甲烷、β-萘胺或对叔丁基邻苯二酚。7.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中使用加压反应装置，压力范围为0.2～0.25MPa。8.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，步骤3)中减压蒸馏的真空度为0.075～0.080MPa，温度为90℃～130℃，时间为2～2.5小时。9.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，步骤3)中过滤过程在70℃～110℃下进行。10.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，步骤3)中过滤过程采用减压抽滤。11.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，步骤3)中回收的催化剂可以循环使用。12.根据权利要求11所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，循环使用催化剂时，需要加入20wt％～50wt％的未使用过的漂白土型负载催化剂。13.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法，其特征在于，所述漂白土型负载催化剂通过采用漂白土负载氯化铝、氯化铁、氟化硼、三氟甲磺酸盐或其混合物制备得到。14.权利要求1所述的烷基化方法所得的烷基化混合芳香胺，其特征在于，至少含有以下两种化合物：其中，R1、R2、R3、R4和R5各自独立的选自氢、辛基、异构体辛基、壬基、异构体壬基、正丁基、叔丁基、1-苯基乙基和2-苯基丙基，但R1、R2、R3、R4和R5中至少有一个不为氢；其中，R1、R2和R3各自独立的选自氢、辛基、异构体辛基、壬基、异构体壬基、正丁基、叔丁基、1-苯基乙基和2-苯基丙基，但R1、R2和R3中至少有一个不为氢。15.权利要求12所述的烷基化混合芳香胺作为抗氧剂的应用。16.权利要求13所述的抗氧剂在润滑油或润滑脂中的应用。