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专利摘要

本发明公开了一种氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，将纤维素纳米晶分散到N,N‑二甲基甲酰胺中，加入4‑二甲氨基吡啶、三乙胺，超声分散得到悬浮液；所得悬浮液在惰性气氛下缓慢滴加2‑溴代异丁酰溴溶液，滴完升温到70‑90℃反应24～36h，经过离心、洗涤、透析得CNC‑Br粉末；分散到N,N‑二甲基甲酰胺中，加入溴化铜、N,N,N,N,N‑五甲基二亚乙基三胺、氯化亚铜以及带有含氟基团的单体，去除反应体系中的氧气并在惰性气氛下进行原子转移自由基聚合反应；去除杂质，将抽提后的产物干燥，得到产品。本发明将纤维素纳米晶自身的表面羟基取代为含Br酯基，再加入带有含氟基团的单体，让氟化链在纤维素纳米晶表面长出接枝，得到性能优异的润滑脂稠化剂。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202110708771.6
申请日期:
2021-06-25
专利申请人:
武汉理工大学 ; 深圳市万力克技术有限公司
分类号:
C08F251/02 ; C08F220/24 ; C10M147/04 ; C10N30/06
发明/设计人:
李克，葛月，林宁，俸颢
权利要求: 1.一种氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将纤维素纳米晶分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入4-二甲氨基吡啶、三乙胺，超声分散得到悬浮液；2)所得悬浮液在惰性气氛下缓慢滴加2-溴代异丁酰溴溶液，滴完升温到70-90℃反应24～36h，经过离心、洗涤、透析得CNC-Br粉末；3)所得CNC-Br粉末分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入溴化铜、N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺、氯化亚铜以及带有含氟基团的单体，去除反应体系中的氧气并在惰性气氛下进行原子转移自由基聚合反应；所述带有含氟基团的单体具有以下结构式：其中，1≤X≤5；4)去除杂质，将抽提后的产物干燥，得到氟化纤维素纳米晶粉末。2.如权利要求1所述氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，其特征在于所述纤维素纳米晶纯度高于97wt％，结晶度54％～88％，长度100～300nm，直径10～20nm。3.如权利要求1所述氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，其特征在于步骤1中纤维素纳米晶、4-二甲氨基吡啶和三乙胺的用量质量比为1：(2～3)：(1～2)。4.如权利要求1所述氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，其特征在于步骤2中2-溴代异丁酰溴的用量为纤维素纳米晶质量的13～17倍。5.如权利要求1所述氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，其特征在于步骤3中CNC-Br粉末、溴化铜、N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺、氯化亚铜、带有含氟基团R的单体的用量质量比为1：(0.2～0.4)：(0.7～1):(0.2～0.4)：55。6.如权利要求1所述氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，其特征在于步骤3中原子转移自由基聚合的反应温度为70～90℃，反应时间为20～30h。