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专利摘要

本发明公开一种用于电池或电化学容器负极材料的纳米钛酸锂、其与二氧化钛的复合物的制备方法，包括以下步骤：(1)含钛化合物与氢氧化钠(钾)加热反应，冷却，水洗涤至不同的pH值，干燥得钛酸钠(钾)或钛酸—钛酸钠(钾)复合物；(2)将步骤(1)的产物与无机锂盐混合，加热至451～1000℃下熔融交换反应30分钟～48小时，或者将步骤(1)的产物在惰性气体或还原性气体下，与有机锂盐或者有机锂盐和无机锂盐的混合物混合，加热至150～1000℃熔融交换反应30分钟～48小时，然后水洗涤，干燥得最终产物。本发明用于电池或电化学容器负极材料的制造，产品结晶性能好、电化学性能优异、工艺简单、易于工业化生产。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN200710054481.4
申请日期:
2007-06-01
专利申请人:
河南大学
分类号:
H01M4/04 ; C01G23/00 ; C01G23/047
发明/设计人:
张经纬，李明，王晓冬，张顺利，金振声，吴志申，张治军
权利要求: 1、一种纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、含钛化合物与氢氧化钠或氢氧化钾加热反应，反应后混合液冷却沉降，水洗涤至pH值大于12.5，干燥得纳米钛酸钠或纳米钛酸钾；(2)、将步骤(1)的产物与无机锂盐混合，加热至451～1000℃下熔融交换反应30分钟～48小时，水洗涤，干燥得纳米钛酸锂；或者将步骤(1)的产物在惰性气体或还原性气体下，与有机锂盐或者有机锂盐和无机锂盐的混合物混合，加热至150～1000℃熔融交换反应30分钟～48小时，水洗涤，干燥得纳米钛酸锂。2、如权利要求1所述的纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于：将步骤(1)的产物与无机锂盐混合加热至451～700℃下熔融交换反应2～12小时，水洗涤，干燥得纳米钛酸锂。3、如权利要求1所述的纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于：在惰性气体或还原性气体下，将步骤(1)的产物与有机锂盐或者有机锂盐和无机锂盐的混合物混合，加热至250～600℃熔融交换反应2～12小时，水洗涤，干燥得纳米钛酸锂。4、如权利要求1至3任一项所述的纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于：钛酸钠或钛酸钾与锂盐的摩尔比为1：0.5至1：20。5、如权利要求4所述的纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于：所述无机锂盐为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、磷酸锂、氯酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂中的一种、两种或两种以上的组合；所述有机锂盐为甲酸锂、醋酸锂、草酸锂、酒石酸锂、苯甲酸锂、油酸锂、硬脂酸锂、柠檬酸锂、丙烯酸锂、甲醇锂、乙醇锂中的一种、两种或两种以上的组合。6、一种纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、含钛化合物与氢氧化钠或氢氧化钾加热反应，反应后混合液冷却沉降，水洗涤至pH值为6～12，干燥得钛酸—钛酸钠复合物或者钛酸—钛酸钾复合物；(2)、将步骤(1)的产物与无机锂盐混合，加热至451～1000℃下熔融交换反应30分钟～48小时，水洗涤，干燥得纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物；或者将步骤(1)的产物在惰性气体或还原性气体下，与有机锂盐或者有机锂盐和无机锂盐的混合物混合，加热至150～1000℃熔融交换反应30分钟～48小时，水洗涤，干燥得纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物。7、如权利要求6所述的纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物的制备方法，其特征在于：将步骤(1)的产物与无机锂盐混合加热至451～700℃下熔融交换反应2～12小时，水洗涤，干燥得纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物。8、如权利要求6所述的纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物的制备方法，其特征在于：在惰性气体或还原性气体下，将步骤(1)的产物与有机锂盐或者有机锂盐和无机锂盐的混合物混合，加热至250～600℃熔融交换反应2～12小时，水洗涤，干燥得纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物。9、如权利要求6至8任一项所述的纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物的制备方法，其特征在于：钛酸—钛酸钠复合物或钛酸—钛酸钾复合物与锂盐的摩尔比为1：0.5至1：20。10、如权利要求9所述的纳米钛酸锂与二氧化钛的复合物的制备方法，其特征在于：所述无机锂盐为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、磷酸锂、氯酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂中的一种、两种或两种以上的组合；所述有机锂盐为甲酸锂、醋酸锂、草酸锂、酒石酸锂、苯甲酸锂、油酸锂、硬脂酸锂、柠檬酸锂、丙烯酸锂、甲醇锂、乙醇锂中的一种、两种或两种以上的组合。