本发明涉及一种超厚类金刚石涂层的超高速制备方法。该方法利用等离子体浸没离子注入和高密度等离子体化学气相沉积一体化技术,在不锈钢、铝合金、钛合金、铜、陶瓷等各种试样基底上实现超厚类金刚石涂层的超高速沉积,沉积速率达到80~140nm/min。首先对试样基底实施硅或氮元素浸没离子注入,然后在硅烷、乙炔和氩气混合气氛中,利用高密度等离子体效应交替沉积周期变化硅含量的类金刚石涂层,最终可在试样基底上获得8~30微米厚的超厚类金刚石涂层。本发明获得的超厚类金刚石涂层具有高的膜基结合强度,低摩擦系数和长寿命特性。 ......

  • 专利类型:

    发明专利

  • 申请/专利号:

    CN201110274370.0

  • 申请日期:

    2011-09-17

  • 专利申请人:

    中国科学院兰州化学物理研究所

  • 分类号:

    C23C14/48 ; C23C16/44 ; C23C14/06 ; C23C16/27

  • 发明/设计人:

    王立平蒲吉斌张广安杨会生薛群基

  • 权利要求: 1.一种超厚类金刚石涂层的超高速制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:A)将经过超声清洗后的试样置于等离子体浸没离子注入和高密度等离子体化学气相沉积相结合的一体化装备的真空腔中,利用氩等离子体对施加负脉冲偏压的试样基底表面去氧化物清洗和活化,改善界面状态,增强类金刚石涂层与试样基底的结合力;所述的试样为不锈钢、铝合金、钛合金、铜或陶瓷;所述等离子体浸没离子注入和高密度等离子体化学气相沉积一体化装备的关键部件由5~40KV高压直流脉冲电源、2KV低压直流脉冲电源、机械泵、分子泵、干泵、特气柜、真空室、蜂窝孔气源板和同电位载样台构成,机械泵和分子泵连接在一路抽真空管道上,干泵连接在另一路抽真空管道上,高压直流脉冲电源和低压直流脉冲电源的阴极通过一个切换开关连接至蜂窝孔气源板和同电位载样台上,他们的阴极连接至真空腔体上,工作气体通过管路通入蜂窝孔气源板内,待镀膜试样放置在同电位载样台上,在气源板内混合均匀的工作气体从各蜂窝孔吹出离化,在电场作用下朝同电位载样台运动,在试样上高速沉积超厚类金刚石涂层;试样基底表面去氧化物清洗和活化的真空室本底真空为2×10-1Pa,负脉冲偏压为4~6KV,脉冲频率为1~2KHz,占空比为20%~40%,稳定辉光放电真空度为1~2Pa,清洗活化时间为10~30min;B)通入硅烷或氮气体,利用高压直流脉冲电源产生高能等离子体,对施加负脉冲偏压的试样基底表面注入硅或氮元素,改善类金刚石涂层与试样基底的界面匹配,提高膜基结合强度;负脉冲偏压为20~30KV,脉冲频率为1~2KHz,占空比为20%~40%,氩气/硅烷或氩气/氮气混合比例为1∶1~2∶1,工作气氛的辉光放电真空度为2~3Pa,注入时间为15~30min;C)关闭高压直流脉冲电源,开启低压直流脉冲电源,通入乙炔气体,增加至一定流量,同时减少氩气至一定流量,在涂层沉积期间,周期改变硅烷和氩气流量,利用负脉冲偏压的试样基底和同电位平行气源板之间的空心阴极效应所产生的高密度等离子体,在基体上交替沉积出掺杂硅含量周期变化的类金刚石涂层,最终在1.5~5h获得8~30微米厚的类金刚石涂层;所述负脉冲偏压为500~900V,脉冲频率为700~900Hz,占空比为40%~60%,工作气氛的辉光放电真空度为3~5Pa,贫硅类金刚石周期的氩气、硅烷和乙炔的混合比例为1∶1∶2~2∶1∶4,沉积时间为10~20min,富硅类金刚石周期的氩气、硅烷和乙炔混合比例为2∶1∶2~4∶1∶6,沉积时间为2~8min。

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