本发明公开了一种有序介孔碳材料的制备方法。本发明以表面活性剂和聚合物源自组装形成有序结构的复合物,利用盐溶液或固体盐降低该复合物在溶液中的溶解度使其析出,将所得沉淀在空气中加热并在氮气或氩气中高温热处理得到有序介孔碳材料。有序介孔碳材料,具有二维六方结构,空间群p6mm,孔径2‑5 nm,比表面积300‑500 m2/g。 ......

  • 专利类型:

    发明专利

  • 申请/专利号:

    CN201610071940.9

  • 申请日期:

    2016-02-02

  • 专利申请人:

    中国科学院兰州化学物理研究所

  • 分类号:

    C01B32/05

  • 发明/设计人:

    张俊彦段有新梁爱民程锦春

  • 权利要求: 1.一种有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于该方法依次包括如下步骤:a)将苯酚加入碱性水溶液中,70-75℃加热溶解,在搅拌下加入37-40wt%甲醛水溶液,在70-75℃加热搅拌反应20-40分钟,得到酚醛树脂聚合物源水溶液;b)将表面活性剂溶于水并与步骤a)所述的酚醛树脂聚合物源水溶液在搅拌下混合均匀,然后在70-75℃反应8-12小时;所述表面活性剂的英文名称poly(ethylene oxide)-block-poly(propylene oxide)-block-poly(ethylene oxide),简写PEOa-PPOb-PEOa,其中a为5-135,b为25-135;c)停止加热,冷却至室温,搅拌下加入36-38wt%浓盐酸调节溶液pH值小于3;d)加入盐溶液或固体盐得到黄色沉淀,不再有沉淀析出时停止加入盐溶液或固体盐;所述的盐溶液或固体盐,盐选自氯化钠、氯化钾、氯化铵、硫酸钠、硫酸铵、硝酸钠、醋酸钠以及柠檬酸钠中的一种;e)将黄色沉淀分离,得到黄色粘稠物质;f)将黄色粘稠物质在空气中90-120℃加热18-24小时,然后在氮气或氩气中高温热处理得到含有杂质的有序介孔碳材料;g)将含有杂质的有序介孔碳材料用水洗涤数次,在空气中加热干燥,得到有序介孔碳。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a)中制备聚合物源时苯酚与甲醛摩尔比1:4-6,苯酚与水摩尔比1: 0.006-0.008。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a)中所用碱性水溶液选自0.08-0.15mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述表面活性剂PEOa-PPOb-PEOa为PEO20-PPO70-PEO20、PEO106-PPO70-PEO106、PEO132-PPO50-PEO132中的一种。5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b)中与聚合物源混合前表面活性剂的浓度为6-10wt%。6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b)中苯酚与表面活性剂的摩尔比55-65:1。7.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤f)中高温热处理采用程序升温方法,在600℃以下升温速率1-5℃/min,600℃以上升温速率1-5℃/min,热处理温度700-1100℃。

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