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专利摘要

本发明公开一种超柔韧多功能碳气凝胶及其制备方法，属于新材料领域。首先，通过水热处理以及冷冻干燥制备石墨烯气凝胶；然后，通过化学气相沉积制备碳纳米管气凝胶进行乙醇浸泡、压缩等预处理得到碳纳米管薄膜；最后，利用氧化石墨烯乙醇溶液作为粘合剂将碳纳米管薄膜粘附在石墨烯气凝胶两侧，精确控制氧化石墨烯粘合剂的厚度，使连接界面在微观尺度上协同增强，得到具有良好界面连接特性及结构稳定性的超柔韧碳气凝胶。本发明制备得到的碳气凝胶解决了力学和功能性之间的关键瓶颈问题，制备的碳气凝胶具有优异的机械性能，在高性能传感和热管理等领域有着广泛的应用前景。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202210644638.3
申请日期:
2022-06-08
专利申请人:
哈尔滨工业大学
分类号:
C01B32/184 ; C01B32/194 ; C01B32/16 ; C01B32/168 ; B01J13/00
发明/设计人:
徐翔，张传伟，党诗萱，于泓轩，付树彬
权利要求: 1.一种超柔韧多功能碳气凝胶制备方法，其特征在于，方法步骤如下：步骤一、按如下配比：将每10mL、浓度为6mg/mL的氧化石墨烯溶液与每60μm乙二胺，充分混合，经过水热处理自组装成水凝胶，再通过透析、预冻、冷冻干燥和热退火后，得到石墨烯气凝胶；步骤二、按如下配比：二茂铁：邻二氯苯＝100mL：6g，混合均匀，通过化学气相沉积方法制备碳纳米管气凝胶，将生成的碳纳米管气凝胶浸泡在乙醇中并对其施加单轴向静力荷载压缩处理，随后进行自然干燥得到致密化的碳纳米管薄膜；步骤三、将氧化石墨烯的乙醇溶液作为粘合剂喷涂在所述的石墨烯气凝胶的两侧，然后两侧均粘附碳纳米管薄膜，随后静置干燥，得到超柔韧多功能碳气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种超柔韧多功能碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中制备石墨烯气凝胶过程中水热处理为120℃水热反应6h。3.根据权利要求2所述的一种超柔韧多功能碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中制备石墨烯气凝胶过程中透析采用体积为15～25％乙醇水溶液。4.根据权利要求3所述的一种超柔韧多功能碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中制备石墨烯气凝胶过程中置于-80℃预冷冻12h。5.根据权利要求4所述的一种超柔韧多功能碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中采用热退火处理的方法为：将氧化石墨烯气凝胶在高温管式炉中氩气气氛下以10℃/min的升温速率加热至1000℃，随后在1000℃保温维持30min，最后缓慢降至室温。6.根据权利要求5所述的一种超柔韧多功能碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二中采用化学气相沉积制备碳纳米管气凝胶，反应过程在管式炉中进行，具体方法为：在氩气保护气氛下，氩气流量为300sccm，将管式炉升温至830℃，载气为：体积比15:85的氢气和氩气混合气体流量为2000sccm，将前驱体置于注射器中，将注射器放置在微量控制注射泵上，控制步进速率为8mL/h，进行碳纳米管气凝胶生长，反应时间为1h。7.根据权利要求6所述的一种超柔韧多功能碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二中碳纳米管气凝胶浸泡至无水乙醇中至无气泡产生，随后在100kPa的压力下施加单轴向静力压缩处理。8.根据权利要求7所述的一种超柔韧多功能碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤三中在石墨烯气凝胶两侧的氧化石墨烯粘合剂的厚度为10～30μm。9.根据权利要求1-8任一项所述的一种超柔韧多功能碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：原料按如下配比，将每10mL浓度为6mg/mL的氧化石墨烯溶液与每60μm还原剂乙二胺充分混合，取2mL混合液于反应容器中，将反应容器放入反应釜中120℃水热反应6h形成水凝胶，然后，将上述得到的水凝胶用体积分数为15％乙醇水溶液透析6h后，置于-80℃冰箱中预冻12h，将冷冻后的水凝胶取出冷冻干燥24h得到形状完好无体积收缩的氧化石墨烯气凝胶，在氩气气氛下、高温管式炉中，炉内气压为0.1MPa、30min、1000℃的条件下，热退火后得到尺寸可控的石墨烯气凝胶；步骤二：邻二氯苯和二茂铁以100mL：6g的比例进行超声30min混合均匀得到前驱体，在氩气保护气氛下，氩气流量为300sccm，将管式炉升温至830℃，载气为：体积比15:85的氢气和氩气混合气体，流量为2000sccm，将前驱体置于注射器中，将注射器放置在微量控制注射泵上，控制步进速率为8mL/h，进行碳纳米管气凝胶生长，反应时间为1h，得到厚度为1～2mm的碳纳米管气凝胶；将制备的碳纳米管气凝胶浸泡在无水乙醇中，直至无气泡出现后取出并在100kPa的压力下施加单轴向静力压缩处理，最后进行自然干燥，得到致密化的碳纳米管薄膜；步骤三：将氧化石墨烯水溶液在12000rpm的转速下离心30min，然后将残留的氧化石墨烯倒出，溶解在乙醇溶液中再次以12000rpm转速离心30min；重复多次，得到氧化石墨烯乙醇溶液，并将其作为粘合剂；最后，将所述的粘合剂喷涂在石墨烯气凝胶的两侧，将碳纳米管薄膜粘附在石墨烯气凝胶上，控制氧化石墨烯粘合剂的厚度为10～30μm，并将样品在60℃的环境下烘干，就得到超柔韧多功能碳气凝胶。10.根据权利要求9所述的制备方法制备的一种超柔韧多功能碳气凝胶。