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专利摘要

本发明公开了一种固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法。该方法为：以聚醚、封端羧酸为原料，固体酸为催化剂，加入分水剂，在鼓氮气条件下，加热回流反应制得封端聚醚。反应完成后，过滤回收固体酸，减压蒸馏脱除过量的封端羧酸和分水剂，得到粗产品。所述粗产品通过加入中和剂、吸附剂和助滤剂，精制获得目标产品。本发明利用固体酸催化制备封端聚醚，所述固体酸为固体超强酸，固体超强酸在载体表面或者空穴提供酯化反应的微环境，该微环境的酸强度高，可以促进底物在较低温度下高效反应，副反应少，产品色泽好，而且，固体超强酸易回收、能够重复使用。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN201510500055.3
申请日期:
2015-08-14
专利申请人:
中国科学院上海高等研究院
分类号:
C08G65/332
发明/设计人:
江泱，李久盛，许健，姜标
权利要求: 1.一种固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，该方法为：以聚醚、封端羧酸为原料，固体酸为催化剂，加入分水剂，在鼓氮气条件下，加热回流反应制得封端聚醚。2.如权利要求1所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于，所述方法还包括：反应完成后，过滤回收固体酸，减压蒸馏脱除过量的封端羧酸和分水剂，得到粗产品。3.如权利要求2所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于：所述粗产品通过加入中和剂、吸附剂和助滤剂，精制获得目标产品。4.如权利要求3任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于：所述中和剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种；所述吸附剂为白土；所述助滤剂为硅藻土。5.如权利要求4任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于：所述白土和硅藻土的加入量为聚醚质量的0.5～5％。6.如权利要求1-5任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于：所述封端羧酸为1～20个碳的直链或支链羧酸，所述封端羧酸与聚醚的投料摩尔比为1～50：1。7.如权利要求1-5任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于：所述固体酸选自固体杂多酸、强酸性阳离子交换树脂、硫酸在金属氧化物上固载催化剂、沸石或分子筛固载催化剂中的一种或多种。8.如权利要求1-5任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于：所述分水剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种。9.如权利要求1-5任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于：所述原料聚醚的结构式如式(I)所示，所述制备的封端聚醚的结构式如式(II)所示，其中，R1为1～10个碳原子的烷基；R2、R3独立选自氢、甲基或乙基；R4为1～19碳原子的烷基；m、n分别为1～60的整数，m+n＝10～100。10.如权利要求1所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法，其特征在于：所述聚醚的链段为均聚、无规共聚或嵌段共聚中的一种。