本发明提供了一种3H‑2‑吡咯烷酮类化合物及其合成方法,该方法以过硫酸盐为氧化剂促进了烯胺化合物环化重排反应,使得制备3H‑2‑吡咯烷酮类化合物的操作简单,制备成本较低,相对收率和纯度更高,环境污染少。另外,本发明提供的3H‑2‑吡咯烷酮类化合物是一系列结构新颖的、具有潜在应用价值的化合物,可以转化为取代吡咯、丁内酰胺、吡咯烷、γ‑酮酸及丁酸衍生物等重要的化工品,是重要的有机合成中间体。 ......

  • 专利类型:

    发明专利

  • 申请/专利号:

    CN201710996873.6

  • 申请日期:

    2017-10-20

  • 专利申请人:

    宝鸡文理学院

  • 分类号:

    C07D207/38; C07D409/14; C07D405/14

  • 发明/设计人:

    高鹏白梓静凡明锦王娟杨得锁

  • 权利要求: 1.一种3H-2-吡咯烷酮类化合物的合成方法,其特征在于,该方法以烯胺酯或者烯胺酮类化合物为原料,以过硫酸盐为氧化剂,加入添加剂,在溶剂中回流反应6-20h得粗品产物;所述的添加剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮氧自由基;所述3H-2-吡咯烷酮类化合物的结构通式如下:其中R1 选自如下的任一种:甲基、苯基、对甲苯基、间甲苯基、3,4-二甲基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、3,4-二甲氧基苯基、联苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、4-溴苯基、4-三氟甲基苯基、4-硝基苯基、噻吩、呋喃;R2 选自如下的任一种:COOEt、COOMe、COMe、COPh、CO-(4-CH3)Ph、CO-(3-CH3)Ph、CO-(2-CH3)Ph、CO-(3,4-二甲基)Ph、CO-(4-OCH3)Ph、CO-(3-OCH3)Ph、CO-(3,4-二甲氧基)Ph、CO-(4-F)Ph、CO-(4-Cl)Ph、CO-(4-Br)Ph、CO-(4-CF3)Ph、CO-萘基、CO-噻吩基。2.根据权利要求1所述3H-2-吡咯烷酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述的氧化剂过硫酸盐为过硫酸钾,所述的添加剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮氧自由基,所述的溶剂为乙二醇二甲醚或四氢呋喃。3.一种3H-2-吡咯烷酮类化合物粗品的纯化方法,其特征在于,该方法包括:取权利要求1所述合成方法得到的3H-2-吡咯烷酮类化合物粗品产物,加入饱和碳酸钠溶液洗涤,然后乙酸乙酯萃取,萃取物经硅胶柱层析纯化,洗脱液是体积比为(3-10):1的石油醚:乙酸乙酯。

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