登录  |  注册账户
润滑科技信息平台
机械工程学会摩擦学分会 固体润滑国家重点实验室 摩擦学学报
一种[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物及其合成方法
专利摘要

本发明公开了一种[1,2,4]‑三唑并[4,3‑a]吡啶类化合物及其合成方法，化合物的结构通式如式(Ⅰ)所示，其中R1选自芳基、杂环基，R2选自氢、烷基、烷氧基、卤素或芳基。该合成方法以α‑酮酸与2‑肼吡啶为原料，KI为催化剂，Na2CO3作为碱，TBHP为氧化剂，以1,4‑二氧六环为溶剂，经过一系列的串联环化、脱羧芳构化后生成[1,2,4]‑三唑并[4,3‑a]吡啶类化合物。本发明是在无过渡金属的条件下制备而得，并且具有反应高效、快速，条件温和，底物简单易得、适用性较广，反应时间短、收率高等优点，同时反应的后处理也很简便，减少了对实验操作者的危害，环境友好，符合绿色化学的要求。 ......

基本信息
  • 专利类型:

    发明专利

  • 申请/专利号:

    CN201810229588.6

  • 申请日期:

    2018-03-20

  • 专利申请人:

    宝鸡文理学院

  • 分类号:

    C07D471/04; A61P7/02

  • 发明/设计人:

    高鹏 ， 白梓静

  • 权利要求: 1.一种[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物的合成方法，其特征在于，该方法以α-酮酸与2-肼吡啶为原料，KI 为催化剂，Na2CO3作为碱，TBHP为氧化剂，以1,4-二氧六环为溶剂，经过一系列的串联环化、脱羧芳构化后生成[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物，其反应式如下：其中R1选自芳基、杂环基，R2选自氢、烷基、烷氧基、卤素或芳基；该方法的反应温度为110～140℃，反应时间为6-18h。2.根据权利要求1所述[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物的合成方法，其特征在于，所述的α-酮酸是用苯乙酮，吡啶和二氧化硒在氩气保护下反应制备而得。3.一种[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物粗产物的精制方法，其特征在于，该方法包括将权利要求1反应所得[1,2,4]-三唑并[4,3-a]吡啶类化合物粗产物经硅胶柱层析纯化步骤，采用梯度洗脱法，梯度洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯（4.5-6）：1，（1.5-2.2）：1，（1-1.2）：1。
原文

除非特别说明，本系统中所有内容都受版权保护，并保留所有权利。

周老师: 13321314106

王老师: 17793132604

邮箱号码: lub@licp.cas.cn